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标题: 粗纤维测定仪操作过程详解 [打印本页]

作者: mateng89    时间: 2012-11-5 10:49     标题: 粗纤维测定仪操作过程详解

粗纤维测定仪操作过程
1、化验室需配备的仪器设备:
①、粗纤维测定仪(主机)
②、实验室用样品粉碎机
③、分样筛:孔径 1mm(18 目)
④、分析天平:感量 0.0001g
⑤、电热恒温箱:可将温度控制在 130℃
⑥、高温炉:200℃∽800℃温度可调
⑦、干燥器:以变色硅胶为干燥剂

2、需配备的试剂:
①、1.25%硫酸溶液
②、1.25%氢氧化钠溶液
③、95%乙醇
④、乙醚
⑤、正辛醇(消泡剂)
⑥、PH 试纸

3、操作前准备:
①、将仪器放置于工作台上,工作台就近应有水池。将三个烧瓶放置于仪器顶部的电加热盘上,并将三根带有阀门的橡胶管分别套在烧瓶底部的玻璃嘴上 。
(一般出厂已经连接好),同时检查阀门必须为关闭状态。三个烧瓶的位置从左至右相应为酸、碱、蒸馏水。注意在烧瓶上标注。
②、在机箱左侧进、出口接管处分别套上橡胶管,具体接管详见图示说明。
③、将样品用粉碎机粉碎,全部通过 18 目筛后,放入密封容器。
④、样品中若脂肪含量大于 10%,则必须脱脂,脂肪含量若小于10%可不脱脂。
⑤、将坩埚(不套密封圈)用蒸馏水洗尽,使其不带任何杂质,并将其置于恒温箱内(温度在100℃左右)烘 30 分左右,然后移入干燥器内冷却至室温,并将其编号,再置于干燥器内备用。
⑥、在仪器右侧接上电源线(交流 220V),实验室的电源插座必须用三脚插座,且必须有可靠接地。

4、操作步骤 (操作必须带厚橡胶手套)
①、先拿下仪器顶部三个烧瓶,然后将连接橡胶管的三个阀门关闭(开关与阀门保持垂直状态为关闭),然后分别加入已配制好的酸、碱和蒸馏水(应不少 于 2000ml),将瓶盖盖上,放到仪器顶部的加热盘上。
②、先将坩埚 套上密封圈,然后在坩埚内放入 1-2g(精确到 0.0002g)试样。再拉起提升手柄,此时仪器安放抽滤杯座架会自动下降,然后将坩埚分别放入 6 个抽滤座中。再按下提升手柄,这时抽滤杯,坩埚和消煮管会相互卡紧
(注意按下提升手柄时,确保抽滤底杯,坩埚和消煮管相互对正,以免损坏玻璃,然后用手将 3 件玻璃相互拧紧,从而确保操作时候液体不会渗出。
③、仪器左侧的进水口接管连接自来水,然后打开自来水开关,注意水量适中。先打开电源开关,然后开启酸、碱、蒸馏水预热开关,调节预热电压旋钮,将其调到顺时针最大,这时电压表显示电压为 220V 左右。
④、等酸、碱、蒸馏水沸腾时,将预热电压调小至酸、碱、蒸馏水微沸。
⑤、待上面的液体微沸后,把下方 8 个红球开关全部调整为水平关闭状态,然后将酸瓶橡胶管上阀门出口插入消煮管中,慢慢打开阀门,将酸液分别加入到消煮管中(从左到右依次为 1、2、3、4、5、6 号消煮管)量为 200ml(约到消煮管中间隔板下水平位置),关闭阀门,再在每个消煮管内加 2 滴正幸醇。关闭酸预热开关。将挡热板紧靠在加热盒前面,将消煮管调压旋钮调至 最大,此时对应电压表显示约 220V 左右,待消煮管内酸液再次微沸后再将电压调至 150-170V 左右,使酸液保持微沸,向上打开上方定时器开关,设置时间为 30 分(一般在出厂时已调好)。30  分钟消煮时间到,则蜂鸣器鸣叫。
⑥、将消煮加热开关关闭,将挡热板取下,将消煮调压选钮逆时针旋到底,先打开 1-6 玻璃管对应阀门(一个个单独打开抽滤),再打开抽滤阀门,最后打开抽滤泵控制开关将酸液抽掉。抽完后,先关闭抽滤泵控制开关,再关闭 玻璃管对应阀门,最后关闭抽滤阀门。(在抽滤过程中若发现坩埚堵塞时, 可关闭抽滤泵开关,然后先开启反冲阀门开关,再打开反冲泵开关用气流反冲,直至出现气泡后关闭反冲泵开关,关闭反冲阀门开关,然后打开抽滤泵开关继续抽滤.洗涤完毕后关闭所有阀门开关及泵开关)。
⑦、6 根消煮管中的全部酸液抽滤完成后,再把蒸馏水瓶橡胶管上阀门出口插入相应消煮管中,打开橡胶管上阀门,消煮管中加入蒸馏水 200ml 后再抽干,连续 2-3 次,直至用试纸测试抽滤出来的液体显中性后关闭加蒸馏水开关.用蒸馏水将 6 根消煮管分别抽滤并用试纸检测完成。
⑧、然后把碱瓶橡胶管上阀门出口插入相应消煮管中,打开橡胶管上阀门,分别在消煮管中加入微沸的碱溶液 200ml 后关闭阀门,在再每个消煮管中加入 2 滴正辛醇后,然后按照第 5 条后半部分和第 6.7 条的操作,进行碱消煮、抽滤和蒸馏水洗涤。
⑨、以上工作完成后,用吸管分别在消煮管上口加入 25ml 左右 95%乙醇,浸泡十几分钟后抽干。
⑩、小心拉起提升手柄,此时抽滤杯和坩埚会一起下降(有时候消煮管和坩埚会吸住),然后手压住抽滤底座,使坩埚与抽滤底座旋松上升使坩埚取出。(或者消煮管和坩埚吸住时,将消煮管与坩埚相反方向转动,使坩埚往下取下拿出)。
11、最后把坩埚上的密封圈取下(方法看结构图上)把坩埚移入恒温箱,在130℃±2℃下烘干 2 小时,取出后在干燥器中冷却至室温,称重后得到 m1    .将 称重后的坩埚再放入 500±25℃的高温炉内灼烧 1 小时,取出后置于干燥器中冷却至室温后得到 m2,测定结果按下式计算:
m1—  m2
粗纤维%=―――――――――――――%
m
式中:m1    -----130℃烘干后坩埚及试样残渣重;
m2-----500℃灼烧后坩埚及试样残渣重;
m------试样(未脱脂)质量。
⑫、取下坩埚后,关闭电源。

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