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标题: 粗纤维测定仪操作过程详解 [打印本页]

作者: mateng89 时间: 2012-11-5 10:49 标题: 粗纤维测定仪操作过程详解

粗纤维测定仪操作过程：
1、化验室需配备的仪器设备：
①、粗纤维测定仪（主机）
②、实验室用样品粉碎机
③、分样筛：孔径 1mm(18 目)
④、分析天平：感量 0.0001g
⑤、电热恒温箱：可将温度控制在 130℃
⑥、高温炉：200℃∽800℃温度可调
⑦、干燥器：以变色硅胶为干燥剂
2、需配备的试剂：
①、1.25%硫酸溶液
②、1.25%氢氧化钠溶液
③、95%乙醇
④、乙醚
⑤、正辛醇（消泡剂）
⑥、PH 试纸
3、操作前准备：
①、将仪器放置于工作台上，工作台就近应有水池。将三个烧瓶放置于仪器顶部的电加热盘上，并将三根带有阀门的橡胶管分别套在烧瓶底部的玻璃嘴上。
（一般出厂已经连接好），同时检查阀门必须为关闭状态。三个烧瓶的位置从左至右相应为酸、碱、蒸馏水。注意在烧瓶上标注。
②、在机箱左侧进、出口接管处分别套上橡胶管，具体接管详见图示说明。
③、将样品用粉碎机粉碎，全部通过 18 目筛后，放入密封容器。
④、样品中若脂肪含量大于 10%，则必须脱脂，脂肪含量若小于10%可不脱脂。
⑤、将坩埚（不套密封圈）用蒸馏水洗尽，使其不带任何杂质，并将其置于恒温箱内（温度在100℃左右）烘 30 分左右，然后移入干燥器内冷却至室温，并将其编号，再置于干燥器内备用。
⑥、在仪器右侧接上电源线（交流 220V），实验室的电源插座必须用三脚插座，且必须有可靠接地。
4、操作步骤（操作必须带厚橡胶手套）
①、先拿下仪器顶部三个烧瓶，然后将连接橡胶管的三个阀门关闭（开关与阀门保持垂直状态为关闭），然后分别加入已配制好的酸、碱和蒸馏水（应不少于 2000ml），将瓶盖盖上，放到仪器顶部的加热盘上。
②、先将坩埚套上密封圈，然后在坩埚内放入 1-2g（精确到 0．0002g）试样。再拉起提升手柄，此时仪器安放抽滤杯座架会自动下降，然后将坩埚分别放入 6 个抽滤座中。再按下提升手柄，这时抽滤杯，坩埚和消煮管会相互卡紧
（注意按下提升手柄时，确保抽滤底杯，坩埚和消煮管相互对正，以免损坏玻璃，然后用手将 3 件玻璃相互拧紧，从而确保操作时候液体不会渗出。
③、仪器左侧的进水口接管连接自来水，然后打开自来水开关，注意水量适中。先打开电源开关，然后开启酸、碱、蒸馏水预热开关，调节预热电压旋钮，将其调到顺时针最大，这时电压表显示电压为 220V 左右。
④、等酸、碱、蒸馏水沸腾时，将预热电压调小至酸、碱、蒸馏水微沸。
⑤、待上面的液体微沸后，把下方 8 个红球开关全部调整为水平关闭状态，然后将酸瓶橡胶管上阀门出口插入消煮管中，慢慢打开阀门，将酸液分别加入到消煮管中（从左到右依次为 1、2、3、4、5、6 号消煮管）量为 200ml（约到消煮管中间隔板下水平位置），关闭阀门,再在每个消煮管内加 2 滴正幸醇。关闭酸预热开关。将挡热板紧靠在加热盒前面，将消煮管调压旋钮调至最大，此时对应电压表显示约 220V 左右，待消煮管内酸液再次微沸后再将电压调至 150-170V 左右，使酸液保持微沸，向上打开上方定时器开关，设置时间为 30 分（一般在出厂时已调好）。30 分钟消煮时间到，则蜂鸣器鸣叫。
⑥、将消煮加热开关关闭，将挡热板取下，将消煮调压选钮逆时针旋到底，先打开 1-6 玻璃管对应阀门（一个个单独打开抽滤），再打开抽滤阀门，最后打开抽滤泵控制开关将酸液抽掉。抽完后，先关闭抽滤泵控制开关，再关闭玻璃管对应阀门，最后关闭抽滤阀门。（在抽滤过程中若发现坩埚堵塞时，可关闭抽滤泵开关，然后先开启反冲阀门开关，再打开反冲泵开关用气流反冲，直至出现气泡后关闭反冲泵开关，关闭反冲阀门开关，然后打开抽滤泵开关继续抽滤．洗涤完毕后关闭所有阀门开关及泵开关）。
⑦、6 根消煮管中的全部酸液抽滤完成后，再把蒸馏水瓶橡胶管上阀门出口插入相应消煮管中，打开橡胶管上阀门，消煮管中加入蒸馏水 200ml 后再抽干，连续 2-3 次，直至用试纸测试抽滤出来的液体显中性后关闭加蒸馏水开关．用蒸馏水将 6 根消煮管分别抽滤并用试纸检测完成。
⑧、然后把碱瓶橡胶管上阀门出口插入相应消煮管中，打开橡胶管上阀门，分别在消煮管中加入微沸的碱溶液 200ml 后关闭阀门,在再每个消煮管中加入 2 滴正辛醇后，然后按照第 5 条后半部分和第 6.7 条的操作,进行碱消煮、抽滤和蒸馏水洗涤。
⑨、以上工作完成后，用吸管分别在消煮管上口加入 25ml 左右 95%乙醇，浸泡十几分钟后抽干。
⑩、小心拉起提升手柄，此时抽滤杯和坩埚会一起下降（有时候消煮管和坩埚会吸住），然后手压住抽滤底座，使坩埚与抽滤底座旋松上升使坩埚取出。（或者消煮管和坩埚吸住时，将消煮管与坩埚相反方向转动，使坩埚往下取下拿出）。
11、最后把坩埚上的密封圈取下（方法看结构图上）把坩埚移入恒温箱，在130℃±2℃下烘干 2 小时，取出后在干燥器中冷却至室温，称重后得到 m1 .将称重后的坩埚再放入 500±25℃的高温炉内灼烧 1 小时，取出后置于干燥器中冷却至室温后得到 m2,测定结果按下式计算：
m1— m2
粗纤维％＝―――――――――――――％
m
式中：m1 -----130℃烘干后坩埚及试样残渣重；
m2-----500℃灼烧后坩埚及试样残渣重；
m------试样（未脱脂）质量。
⑫、取下坩埚后，关闭电源。
推荐仪器：油脂比色计、电子容重器、油脂烟点测定仪、面筋洗涤仪
http://www.grain17.com/yq_class/yq_269_1.html

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