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标题: 降落数值仪测定过程中存在的数据偏差 [打印本页]
作者: hztop17    时间: 2013-6-17 16:59     标题: 降落数值仪测定过程中存在的数据偏差

　降落数值法是对谷物中 ɑ-淀粉酶的活性进行测定的方法， 可以准确评价谷物发芽损伤的程度， 反映的是 ɑ-淀粉酶的活性， 适用于谷物， 特别适用于小麦等。 任何检测试验产生的测量结果都具有不确定度， 如何识别影响测量结果不确定度的主要因素， 从而注意对这些主要分量加以控制， 对提高测量的准确性具有实际意义。    本文根据 JJF1059-1999 《测量不确定度评定与表示》 对小麦降落数值测定结果的不确定度进行分析评定， 找出引起不确定度的主要因素， 为用 FN 降落值仪测定小麦降落数值的不确定度评定提供参考。
　　1 测定方法
　　1.1 试验原理谷物粉 （如小麦粉） 的悬浮液在沸水浴中能迅速糊化， 并因其中 ɑ-淀粉酶活性的不同而使糊化物的淀粉不同程度的被液化， 液化程度不同， 搅拌器在糊化物中下降速度不同， 降落值的高低也就表明了相应的 ɑ-淀粉酶活性的差异。 降落数值越低表明 ɑ-淀粉酶的活性越高。
　　降落数值以搅拌棒在糊化液中自由下降一段特定高度所需的秒数来表示。
　　1.2 试验步骤
　　（1） 试样制备。 取平均样品 300g 在锤式旋风磨中磨碎， 当留存在 710μm 筛的筛上物不超过 1%时可弃去，充分混匀筛下物。
　　（2） 试样水分含量测定。 按 GB 5497 测定。
　　（3） 称样 . 称样量必须按试样水分含量进行计算 .在试样含水量为 15.0%时， 试样量为 7.00g, 试样含水量高于或低于 15.0%时， 称样量要进行折算。
　　（4） 往水浴桶中加入蒸馏水 , 加热。 当水浴桶中沸腾后开启冷凝水， 确保仪器工作时有冷水在冷凝管中循环， 以防止水浴桶中水蒸气逸出， 致使水浴桶中水位下降。 待水浴桶内水加热至沸腾后， 用测量精度为±0.2℃的精密温度计测量水浴桶中的水温， 如果沸水温度高于或低于 100℃时， 进行调节， 确保水温 100℃。
　　（5） 把称好的试样分别倒入二支黏度管中 , 并将黏度管倾斜成 45°角， 各加入 25mL、 20℃蒸馏水， 立即盖紧橡皮塞， 连续猛烈摇动 20 次， 得到均匀无粉状物的悬浮液。 立即将搅拌棒插入黏度管中， 将黏度管插入水浴桶中， 按启动键测量降落数值。
　　1.3 试验环境在空调条件下， 室温变化为 （20±0.2） ℃。
　　1.4 主要测量仪器 降落数值仪， 电子天平 （精度 0.01g, 0.001g）， 锤式旋风磨 （孔 径 0.8mm）， 温 度 计 （精 密 度±0.2℃），25mL 单标线移液管。
　　2 建立数学模型
　　X=X軍+ΔX式中： X 为修正后样品降落数值的测定结果， s; X軍为同一样品多次测定结果的算术平均值， s; ΔX 为修正值， s.
　　3 测量不确定度来源
　　以检测过程和数学模型分析， 该试验的不确定度主要由 3 方面引起： （1） 由测量重复性引入的不确定度；（2） 测定小麦试样水分含量引入的不确定度； （3） 由试验用的电子天平和移液管引入的不确定度。
　　4 测量不确定度分析
　　4.1 由测量重复性引入的不确定度对同一样品按照标准方法进行 6 次平行测定， 结果见表 1.
  4.2 测量样品水分引入的不确定度4.2.1 电子天平引起的不确定度
　　（1） 电子天平的最大允许误差△m=±1mg, 根据矩形分布， 标准不确定度为：u1（m0）=1姨3=0.577mg
　　（2） 电子天平的分辨力引起的标准不确定度为：u2（m0）=0.29×1=0.29mg由天平引起的标准不确定度合成为：
　　uj（m0）= u12（m0）+u22（m0）姨 = 0.5772+0.292姨 =0.646mg相对不确定度为：
　　ur（天平）=0.6462.000×1000=0.0003234.2.2 称量
　　（1） 烘盒烘至恒质 , 恒质的最大允许误差为±5mg,根据矩形分布， 标准不确定度为：
　　uh（m0）=5姨3=2.887mg烘盒质量的合成标准不确定度为：u（m0）= uj2（m0）+uh2（m0）姨 = 0.6462+2.8872姨 =2.958mg相
　　对不确定度为：ur（铝盒）=2.95816.267×1000=0.000182（2） 烘前烘盒和试样质量 , 分析天平不确定度 uj（m0） =0.646mg, 相对不确定度为：ur（m1）=0.64618.273×1000=0.0000354
　　（3） 烘后烘盒和试样质量 , 分析天平不确定度 uj（m0） =0.646mg, 相对不确定度为：ur（m1）=0.64618.005×1000=0.00003594.2.3 重复测量所引起的不确定度6 次平行测定的水分结果为： 13.4%、 13.4%、 13.3%、13.5%、 13.4% 和 13.5% , 平均值为 13.4% , 标准偏差为0.000753, 其 标 准 不 确 定 度 为 u =S姨6=0.000753姨6=0.000307, 相对不确定度 ur=0.0003070.134=0.00229因此， 由水分含量测定引入的相对不确定度为：
　　ur（水分）=0.0003232+0.0001822+0.00003542+0.00003592+0.002292姨 =0.003264.3
　　称量试样引入的不确定度用电子天平称取小麦试样 6.85g, 天平的最大允许误差△m=±0.01g, 按均匀分布， k= 3姨 , 二次称量 （调零），合成为三角分布， 则天平称量误差引起的标准不确定度为：u（m）= 2× （0.01姨3）姨2=0.00816g相对标准不确定度：
　　ur（m）=0.008166.85=0.001194.4 A 级 25mL 单标线移液管所引入的不确定度（1） A 级 25mL 单标线移液管容量允差为±0.030mL,按三角分布考虑：
　　u1=0.030姨6=0.0122mL
　　（2） 温度影响：
　　u2=25×2.1×10-4×2姨3=0.00606mL移液管引起的标准不确定度为：u移= 0.01222+0.006062姨 =0.0136mL相对不确定度为：
　　ur（移）=0.013625=0.000544
　　5 合成标准不确定度
　　5.1 合成相对标准不确定度ur（x）= 0.01072+0.003262+0.001192+0.005442姨 =0.01135.2 合成标准不确定度u（x）=ur（x）×X=0.0113×424=4.79s5.3 计算扩展不确定度取包含因子 k=2.
　　U（x）=k×u（x）=2×4.79=9.58s≈10s5.4 不确定度报告本例中小麦降落值的测量结果表示为：FN=（424±10） s, k=2 （95%置信度）。
　　6 结论
　　从上述不确定度的评定分析可知， 重复性测量是响结果的最主要因素， 因此在测量过程要严格按照操作步骤的要求， 尽量缩短从加水到摇匀得到均匀悬浮液的时间， 同时要调节水浴桶内的蒸馏水保持 100℃， 减少测量过程中产生的偶然性误差， 提高测量结果的准确性与可靠性。 测量水分引入的不确定度也应引起重视。



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