近年来,仪器分析迅速发展,这些仪器分析方法,比起化学分析法来,灵敏度、准确度和精密度都大有提高,尤其是分析速度更是大大提高。但是,样品的前处理越来越成为分析速度的瓶颈。据统计,大多数定量分析技术,取样和前处理所耗时间占分析全过程时间的60%以上,人们在通风柜中用浓酸在电热板上分解样品,往往要花几十分钟甚至几个小时以上,这对于分析速度快的仪器方法来说,消解试样已经成为影响分析速度的主要障碍。以我们目前原吸测定样品金属含量为例,消解时间就要好几个小时,远大于测定时间。
1975年,Abu-samra 等首次用微波炉湿法消解了一些生物样品,开始将微波加热技术应用到分析化学中。到20世纪末,世界发达国家已经普遍采用微波加热技术,取代沿用已久的电热板技术,推出一系列的微波加热设备。人们称微波密闭溶样技术是20世纪分析化学中的一个重大革命,因为它具有传统的溶样方法所无法比拟的优点。
1.加热快、升温高,消解能力强,大大缩短了溶样时间。消解各类样品可在几分钟—二十几分钟内完成,比电热板消解速度快10-100倍。如凯氏定氮法消解试样需3-6小时,用微波消解只需9-18分钟,快20倍左右。还能消解许多传统方法难以消解的样品,如锆英石。快速消解的原因来自于微波对样品溶液的直接加热和罐内迅速形成的高温高压。
2. 消耗酸溶剂少,空白值低。消解一个样品一般只需15ml 的酸溶液,只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失,不必为保持酸的体积而继续加酸,节省了试剂,也大大降低了分析空白值, 减少了试剂带入的杂质元素的干扰,空白值明显减小了。
3. 避免了挥发损失和样品的沾污,提高了分析的准确度和精密度,回收率实验获得令人满意的结果。采用密闭的消解罐,避免了样品中或在消解过程中形成的挥发性组份的损失,保证了测量结果的准确性。也避免了样品之间的相互污染和外部环境的污染,适于痕量及超纯分析和易挥发元素(如As、Hg)的检测。电热板上加热挥发性成分跑掉了,空气中的灰尘等落入烧杯,或几个杯子靠近,溅出物相互污染。挥发损失少了,试剂带入的干扰元素少了,受污染的情况也减少了,自然回收率实验更满意。微波消解系统能实时显示反应过程中密闭罐内的压力、温度和时间三个参数。并能准确控制,反应的重复性好,准确度和精密度都提高了。
4. 降低了劳动强度,改善了工作环境。过去,在电热板上煮酸,消解样品,尽管有通风柜,仍然是周围酸雾缭绕。不仅分析人员深受其害,也腐蚀了实验室内其他设备。现在在密闭的罐中消解,挥发的酸大大减少,有效的改善了分析人员的工作环境。由于消解样品的速度加快,分析时间缩短,同时分析的准确度与精密度又得以提高,显著的降低了劳动强度提高了工作效率。
5. 节省电的消耗,降低分析成本。微波密闭消解不仅节省试剂,还节省电能。如:消解1 克奶粉,用800W微波加热,只需8 分钟消解完毕。而用1.5KW 的电热板加热需3 个小时,不仅时间缩短到1/22,耗电量也下降到1/26,降低了分析成本。微波制样具有这许多优点,使它具有极强的生命力。 |