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1 前言
应用Kjeltec2300全自动定氮仪测定硫酸胺,回收率达100. 24%,测定ABS树脂中氮含量与美标D1013-93相比差异不显著,表明全自动定氮仪能简便、快速、准确地分析大批量ABS树脂中的氮含量。
ABS树脂是丙烯腈(A)、丁二烯(B)和苯乙烯(S)的三元共聚物,这使其兼有丙烯腈的高度化学稳定性、耐油性和表面硬度,丁二烯的韧性和耐寒性,苯乙烯的良好介电性、光泽和加工性等均衡综合性能,是一种大宗量的通用型热塑性塑料。测定ABS树脂氮含量(可换算为丙烯腈含量),对于检验ABS树脂质量和确定其使用范围都有实际意义。
凯氏全自动定氮仪能快速、准确测定氮,其操作方法简单、快速、准确,是顺应快速检测分析发展趋势的必然产物,已被广泛应用于谷物、饲料、食品、橡胶中氮的测定,但对ABS树脂氮含量检测鲜有报道,并且还没有相应的国家标准。本工作参照ISO1656及SH/T1157 - 1997,应用jeltec2300全自动定氮仪对ABS树脂氮含量进行测定,并进行了样品比对实验,显示实验结果的高度一致性。
2 材料与方法
2.1 实验原理
2.1.1 凯氏全自动定氮仪测定实验原理ABS树脂试样在催化剂存在下,用硫酸加热消解,使丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂中丙烯腈的氮转化成硫酸氢铵,加碱使溶液呈碱性后进行蒸馏,蒸出的氨用硼酸溶液吸收,然后,用盐酸标准滴定溶液滴定,根据滴定结果计算出氮含量。
2.1.2 美标D1013-93[6]测定实验原理
ABS树脂试样在催化剂存在下,用硫酸加热消解,使丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂中丙烯腈的氮转化成硫酸氢铵,加碱使溶液呈碱性后进行蒸馏,蒸出的氨用盐酸或硫酸溶液吸收,然后,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,根据滴定结果计算出氮含量。
2.2 仪器设备
2.2.1 凯氏全自动定氮仪测定用仪器设备
TecatorDs2508消化仪(温控范围50~440e);Kjeltec2300全自动凯氏定氮仪;电子天平(感量0. 1g);定氮仪专用消化管(250mL)。
2.2.2 美标D1013-93测定用仪器设备
凯氏烧瓶(800mL);连接球管(Davisson类型);一套合适的凯氏消化和蒸馏装置;连接管(长度150~200mm)。
2.3 试剂
2.3.1 凯氏全自动定氮仪测定用试剂
片状凯氏铜催化剂(FOSS公司),硫酸,盐酸标准滴定溶液( 0. 1mol/mL),甲基红指示剂溶液(100mg甲基红溶解在100mL无水乙醇中),溴甲酚绿指示剂溶液(100mg溴甲酚绿溶解在100mL无水乙醇中),氢氧化钠溶液(10mol/mL), 0. 17mol/mL的硼酸溶液(40g硼酸溶于1L水中,必要时,加热溶解,然后冷却溶液至室温。加入100mL溴甲酚绿指示剂溶液和70mL甲基红指示剂溶液),硫酸铵。
2.3.2 美标D1013-93测定用试剂
水的纯度)若没有其他说明,水的纯度应符合规范D1193中ò类水的标准。盐酸或硫酸(0. 5N),金属汞或汞的氧化物,甲基紫指示剂溶液。甲基红指示剂溶液(0. 2g甲基红溶解于100mL的甲醇,乙醇,或异丙醇中),硫酸钾,氢氧化钠溶液(760g/L),硫化物或硫代硫酸盐溶液(溶解40gK2S或Na2S,或Na2S2O3#5H2O于水中,稀释至1L),硫酸(比重1. 84)。
2.4 实验步骤
2.4.1 凯氏全自动定氮仪测定实验步骤
(1)消化 称取0. 5~1. 0g(精确至0. 0001g)ABS树脂样品,于250mL消化管中,消化温度为420e,加15mL浓硫酸及一片片状凯氏铜催化剂,轻轻转动凯氏消化管,使样品、催化剂与硫酸充分混合。将凯氏消化管放置在通风橱内的消化炉上,加热,使溶液保持微沸,直至试样完全消解,溶液变成清澈透明的绿色为止。同时做空白试验。(2)蒸馏及滴定 设定定氮仪分析程序,硼酸接受液设定为40mL,蒸馏水设定为70mL,氢氧化钠溶液设定为40mL。先做空白,获取空白值。然后将已经消化好的试样凯氏消化管逐个放入自动定氮仪上,按仪器要求进行蒸馏,每个样品只需4~5min即可完成,按N%方式由打印机打印数据。
2.4.2 美标D1013-93测定实验步骤
(1)称取一定量的ABS树脂样品(准确至1mg)于凯氏烧瓶中,若样品是液体则使用称量管。称取的样品应含有150 ~250mg的氮。添加0. 5g~0. 75g金属汞或相当重量的氧化汞, 10gK2SO4, 25~35mLH2SO4(比重1. 84)。
(2)充分混合凯氏烧瓶中的物质,放置在消化架中,首先缓慢加热直到起泡沉淀,接着继续增加热量直到酸液剧烈沸腾并保持2h,最后直到溶液无色透明为止。
(3)凯氏烧瓶冷却后,加入500mL水和一些小的锌粒或一些助沸剂(防止暴沸),添加过量(25~30mL) K2S, Na2S,或Na2S2O3溶液。如果使用Na2S2O3溶液,则应与氢氧化钠溶液(760g/L)混合再一同添加。添加过量(80~90mL)的氢氧化钠溶液(760g/L),慢慢沿着瓶壁流入瓶中不让溶液立即与酸液混合。连接连接球管和冷凝器,然后充分混合瓶中的物质。
(4)蒸馏溶液至50mL0. 5N盐酸或硫酸中,保证与冷凝器相连的连接管一端低于接受瓶中酸的液面。继续蒸馏直到氨全部收集在接受瓶中(大约300mL蒸馏物)。
(5)加入5~7滴甲基红或甲基紫指示剂溶液,用0. 5N NaOH溶液滴定过量的酸。
(6)按照同样的步骤使用同样的试剂做空白实验
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