全自动控温型的定氮仪由农业大学研制,通过了有关专家学术鉴定,并已投入批量生产。冬消煮炉采用了国内外的最新电子技术,多种节能技术,定氮仪及新颖够璀漓气体技术,其节能效界显著(比同类仪器铺2。%),控温准确可靠,不用通风橱,可自动抽滤消化过程中产生的大量酸雾和其他有害气体,该仪器升温迅速,炉孔温度均匀,控温精确度能赶上瑞
典公司生产的同类产品,在节能和减少环境污染方面,超过了很多公司的产品,价格仅为该公司产品的25%。这种仪器的研制成功,必将促进我国土壤肥料、检测工作的广泛开展。
凯氏全自动定氮仪测定步骤:
1、消化:称取 0.5- 1.0g(精确至 0.0001g)样品,于 250mL消化管中,消化温度为 420℃,加 15mL浓硫酸及一片片状凯氏铜催化剂,轻轻转动凯氏消化管,使样品、催化剂与硫酸充分混合。将凯氏消化管放置在通风橱内的消化炉上,加热,使溶液保持微沸,直至试样完全消解,溶液变成清澈透明的绿色为止。同时做空白试验。
2、蒸馏:及滴定设定定氮仪分析程序,硼酸溶液设定为 40mL,蒸馏水设定为 70mL,氢氧化钠溶液设定为 40mL。先做空白,获取空白值。 然后将已经消化好的试样凯氏消化管逐个放入自动定氮仪上,按仪器要求进行蒸馏,每一样品只需 4- 5min 即可完成,按 N%方式由打印机打印数据。由表 1 可见,凯氏全自动定氮仪测定硫酸铵的回收率为 99.76%- 100.56%,平均为 100.24%,表明全自动定氮仪测定氮含量准确度高。
表1 全自动定氮仪测定硫酸铵的回收率准确称取经烘至恒重的分析纯硫酸氢铵4.0010g,溶于 500mL 的容量瓶中,定容,分别吸收0、5、10、20、30 、40 和 50mL 溶液进行测定,结果见图 1:从图 1 可看出,随样品氮含量增加,滴定消耗的盐酸量呈线性增加,其相关系数为 0.9999,达到极显著水平。因此,说明全自动定氮仪进行氮含量测定有很好的重复性和稳定性。同一样品多次重复测定的比较取一个未知氮含量的 ABS 树脂原料,分别采用
凯氏全自动定氮仪测定法和美标 D1013- 93 测定方法,各自重复测定 10 次,结果见表 2。测定的结果精密度是一致的。
介绍了上面的操作步骤,相信大家对定氮仪有了更多的了解,这对我们农业的生产与检测中提供了良好的平台,也对农业事业的发展做出了重大的贡献。
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