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一粒胶囊的检测历程
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Bazinga
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Bazinga
发表于 2014-3-2 22:33
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一粒胶囊的检测历程
北京市
,
检测
小胶囊带来的大影响还在持续。这几天,北京市药品检验所正在对本市的制药企业使用的空心药用胶囊进行检测。北京市药检所有关负责人告诉记者,为了能让市民们吃上放心药,市药检所的工作人员这些天一直在昼夜不停地进行检测。“人歇机器不歇,已经把机器累坏两次了。”这位负责人表示,目前全所已经抽调了四分之一的人力专门进行药用空心胶囊的检测。如果不发生异常情况,他们有望在本周内检测完所有需要检测的药用空心胶囊。
昨天,记者走进北京市药检所,跟踪了一粒药用空心胶囊的检测过程――
上天平称重、泡硝酸澡、加热到2700℃,这是一粒胶囊在药检所经历的三个重要环节。
称重天平精确到0.1毫克
一粒绿色的药用空心胶囊从北京一家制药企业的库房出发了,它此行的终点是位于德胜门附近的北京市药品检验所。在这里,检验人员将测出它“体内”的铬含量。
来到市药检所,第一个迎接它的是受理大厅的工作人员。受理完成后,计算机屏幕上清晰地记录着这粒空心胶囊的来历:送检厂家,生产批号,送检日期……随后,这粒空心胶囊被送进实验室,正式进入实验流程。
来到实验室,这粒空心胶囊首先要在分析天平上进行称重。药检所的工作人员告诉记者,按照相关的检测标准,检测一次需要0.5克空心胶囊。为了保证数据准确,同样一批样品,要分别检测两次。所以,工作人员要在天平上称出两份0.5克重量的胶囊,分别放入不同的量杯中,然后再进行下一步实验。
分析天平虽然名字叫“天平”,实际上就是一个高精度的电子秤。但与一般家庭中所用的电子秤不同,分析天平的精确度非常高,“能够精确到0.1毫克”。这粒空心胶囊是胶囊中的大个子,属于大号胶囊,它的重量大约在0.1克,因此一份检测样品共有5粒空心胶囊。
空心胶囊在分析天平上进行称重
硝酸里泡澡12个小时
称重之后,这粒空心胶囊和其他4粒空心胶囊一块儿进入此次检测的第二个环节:析出铬离子,也就是让铬离子从胶囊中“跑”出来。
工作人员把称好的胶囊放入消解罐。这个小罐子是用高分子材料做成的,看起来就像小陶罐。放入胶囊的同时,检验员向罐中倒入6毫升硝酸。这几粒胶囊要在硝酸里面泡上一夜,“一定要把胶囊泡透了。”工作人员给记者打开另外一个消解罐,“你看,这个罐子里的胶囊已经浸泡一夜,原本浮在硝酸液上面的胶囊已经沉下去了,这说明硝酸已经进入到胶囊内部。”
泡好的空心胶囊接下来就会被转送到高温设备室,那里摆放着微波消解炉。10个消解罐被同时送进了微波消解炉。通过微波的作用,消解罐中的温度会升高、压力也会增大,空心胶囊中的铬离子就会从胶囊中“游离”出来,进入到硝酸溶液中。
在微波消解炉中消解40分钟,然后再降温半个小时,消解罐就从微波消解炉中出来了。这时,空心胶囊已经没了踪影,其中的铬离子都“跑”到硝酸溶液中。工作人员打开消解罐的盖子,放在加热台上,用120℃的恒定温度“烤”着小罐子,使罐内的硝酸挥发出去,只留下铬离子。
胶囊硝酸里泡澡12个小时
加热到2700℃测定数值
工作人员向消解罐中再次加入溶液,并准确定容到一定体积。留在罐中的铬离子立刻溶入其中。随后,这份溶液被倒进上样杯,放到原子吸收光谱仪上。
上样杯是个直径不到1厘米、高不到2厘米的玻璃杯。一台原子吸收光谱仪可以容纳60个上样杯。光谱仪一端是电脑,一端是自动检测机器。一根比铅笔芯还细的探针伸入到上样杯中,抽出10微升液体,“扭过身”将溶液点入石墨管中。光谱仪在一分钟内将石墨管加热到2700℃。“铬的沸点超过了2600℃,在2700℃的环境中,铬离子已经变成了铬蒸汽。”就在工作人员为记者解释原理时,电脑屏幕上已经自动显示出此次检测的数值。为了保证数据准确,一个上样杯中的液体要抽取三次,分别检测后取平均数值。
原子吸收光谱仪测出数值
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